The processing, properties and application of dental inserts based on calcium phosphates and zirconia

Abstract

The objective of the study was to process nano-structured hydroxyapatite/yttrium stabilized zirconia bioceramic and to investigate the possibilities of its application as dentin replacement in the form of dental inserts. The processing conditions were varied in order to optimize phase composition, microstructure, fracture toughness, hardness, and shear bond strength (SBS) between the obtained inserts and restorative materials, following either the "total-etch" or „self-etch“ clinical protocol. Composite nano-powder, obtained by mixing and homogenization of 80 wt% of stoichiometric hydroxyapatite (HAp) synthesized by modified precipitation method and 20 wt% of yttrium-stabilized ZrO2 (YSZ) synthesized by plasma method, was isostatically pressed into cylinder- shaped green bodies. After dilatometric analysis, HAp/YSZ inserts were sintered in the temperature range from 1200 °C to 1300 °C. Hardness and fracture toughness of sintered inserts were ranged between 3.90 ± 0.20 – 3.95 ± 0.12 GPa and 1.82 ± 0.04 – 1.88 ± 0.03 MPam1/2, respectively. Microstructural analysis of biphasic stoichiometric hydroxyapatite/tetragonal phase of zirconia (HAp/t-ZrO2) inserts indicated two potential fracture mechanisms for fracture toughness increasing. Sintering temperature and different clinical protocols affected SBS between processed inserts and commercial dental restorative materials. Maximum SBS values of 10.50 ± 4.94 MPa (mean±standard deviation) were reached in inserts sintered at 1300 °C, following the „self-etch“ protocol of adhesive application. It could be concluded that resin-based composites could be strongly bonded to HAp/YSZ inserts, preferably with a „self-etch“ adhesive application. In addition, the values of fracture toughness and hardness of the obtained inserts indicated the possibility of their use as dentin substitutes, which could be a good prerequisite for satisfactory mechanics of restored teeth. One of the aims was also to analyze comparatively physico-chemical and mechanical properties of dental inserts and SBS between dissimilar hydroxyapatite-based dental inserts and different restorative materials, after application of different clinical protocols. Besides HAp/YSZ inserts, monophasic two-step sintered dense HAp (TSSHAp) and biphasic single-step sintered VII controlled porous (HAp/tricalcium phosphate, TCp) inserts were processed and used in analysis. TSSHAp and HAp/TCp inserts showed comparable and relatively high SBS values, certainly higher compared to HAp/YSZ inserts. Slightly higher SBS values were measured in the case of TSSHAp insert group, and the highest mean SBS value of 18.51 MPa was determined between TSSHAp inserts and Filtek Z250_SBU following the „self- etch“ protocol. Mechanical properties of the three insert types were similar or higher than enamel (hardness) and similar to dentin (fracture toughness) despite differences in insert processing methods. SBS values to HAp-based inserts and various restorative materials varied largely but were found relatable to dentin bonding. Adhesive bonding following either "total-etch" or „self-etch“ protocol is promising to all three types of HAp-based inserts

Cilj ovog istraživanja bio je procesiranje nanostrukturnog hidroksiapatita/itrijumom stabilisanog cirkonijum-dioksida i ispitivanje mogućnosti njihove primene u formi dentalnih inserata kao zamene za dentin. Uslovi procesiranja su varirani sa ciljem optimizacije faznog sastava, mikrostrukture, žilavosti, tvrdoće i jačine veze na smicanje, između dobijenih inserata i restaurativnih materijala prateći protokol totalnog nagrizanja ili samonagrizajući protokol. Kompozitni nanoprah dobijen mešanjem i homogenizacijom 80 % stehiometrijskog hidroksiapatita (HAp), sintetisanog modifikovanom metodom precipitacije i 20 % itrijumom stabilisanog CrO2 (YSZ), sintetisanog plazma metodom, je izostatski presovan u cilindrični polazni kompakt. Nakon dilatometrijske analize, HAp/YSZ inserti su sinterovani u temperaturnom opsegu od 1200 °C do 1300 °C. Tvrdoća je bila u opsegu 3,90 ± 0,20 – 3,95 ± 0,12 Gpa, a žilavost loma u opsegu 1,82 ± 0,04 – 1,88 ± 0,03 MPam1/2. Analiza mikrostruktre dvofaznog stehiometrijskog hidroksiapatita/tetragonalnog cirkonijum dioksida (HAp/t-ZrO2) je pokazala dva potencijalna mehanizma povećanja žilavosti. Temperatura sinterovanja i različiti klinički protokoli su uticali na jačinu veze na smicanje između procesiranih inserata i komercijalnih restaurativnih materijala. Najveće vrednosti jačine veze na smicanje od 10,50 ± 4,94 MPa su postignute kod inserata koji su sinterovani na 1300 °C, sledeći samonagrizajući protokol primene adheziva. Može se zaključiti da se kompoziti na bazi smole mogu snažno vezati za HAp/YSZ inserte, prevenstveno primenjujući samonagrizajući protokol. Dodatno, vrednosti žilavosti i tvrdoće dobijenih inserata ukazali su na potencijal njihove primene kao supstituenata dentina, što je dobar uslov za zadovoljavajuća mehanička svojstva restauiranih zuba. Jedan od ciljeva je takođe bila komparativna analiza fizičko-hemijskih i mehaničkih osobina dentalnih inserata i jačine veze na smicanje između različitih dentalnih inserata na bazi hidroksiapatita i različitih restaurativnih materijala, nakon primene različitih kliničkih protokola. Pored HAp/YSZ inserata, monofazni, dvostepeno sinterovani gusti HAp (TSSHAp) i dvofazni jednostepeno sinterovani HAp sa kontrolisanom poroznošću (HAp/tricalcium phosphate, IX TCp) su procesirani i analizirani takođe. TSSHAp i HAp/TCp inserti su pokazali uporedive i relativno velike vrednosti jačine veze na smicanje, više u odnosu na HAp/YSZ inserte. Malo veće vrednosti jačine veze na smicanje su određene kod TSSHAp inserata, a najviša srednja vrednost jačine veze na smicanje, koja je iznosila 18,51 MPa je određena između TSSHAp inserata i Filtek Z250_SBU nakon protokola samonagrizanja. Mehanička svojstva tri tipa inserata su bila slična ili veća u odnosu na gleđ (tvrdoću) i slična dentinu (žilavost) uprkos razlikama u metodama procesiranja inserata. Vrednosti jačine veze na smicanje inserata na bazi HAp-a i različitih restaurativnih materijala su veoma varirale, ali su se pokazale uporedive sa vezom sa dentinom. Adhezivno vezivanje dobijeno protokolom totalnog nagrizanja ili samonagrizajućim portokolom je obećavajuće kod sva tri tipa inserata na bazi HAp-a