Mehanohemijska i termička modifikacija pirofilita za primenu u elektrohemijskim senzorima i membranama
Mechanochemical and thermal modification of pyrophyllite for use in electrochemical sensors and membranes
Докторанд
Mitrović-Rajić, AnđelaМентор
Grbović Novaković, JasminaЧланови комисије
Stojković Simatović, IvanaCvjetićanin, Nikola
Šljukić-Paunković, Biljana
Paskaš Mamula, Bojana
Метаподаци
Приказ свих података о дисертацијиСажетак
Kako bi se ostvario cilj disertacije, odnosno dizajniranje elektrohemijskog senzora
za detekciju pesticida u hrani i vodi, kao i keramičke membrane za filtraciju, konstruisana je
modifikovana elektroda od ugljenične paste sa poboljšanim osobinama i izvršena je termička obrada
prirodne gline pirofilita. Modifikacija elektrode izvšena je dodatkom gline. Pre konstruisanja
elektrode i membrane, pirofilit je mehanički mleven u mlinu sa kuglama u različitim vremenskim
intervalima čime je uticano na mikrostrukturu i morfologiju uzorka. Strukturna, morfološka i
termijska karakarterizacija materijala rađena je metodama RSD, FTIR, RVČ, SEM-EDS, DTA i
TGA. Utvrđeno je da najbolje karakteristike za konstrukciju elektrohemijskog senzora pokazuje
uzorak koji je mleven 15 minuta. Zahvaljujući delaminaciji, savijanju slojeva, smanjenju veličine
čestica i kristalita, elektrokatalitička aktivnost modifikovane elektrode je poboljšana.
Elektrohemijske karakteristike praćene su cikličnom voltamet...rijom u H2SO4 i K4[Fe(CN)6]. Rezultati
su pokazali da elektroda napravljena od 50% ugljenične paste i 50% mehanohemijski mlevenog
pirofilita u trajanju od 15 minuta ima najbolje osobine. Diferencijalnom pulsnom „striping”
voltametrijom detektovan je karbendazim pri različitim pH vrednostima u Briton-Robinsonovom
puferu. Razvijena metoda je na pH 4 linearna u opsegu od 1–10 ppm, sa r = 0,999 i granicom detekcije
od 0,3 ppm. Ispitivanjem termičkih osobina gline, utvrđeno je da se ona može koristiti za konstukciju
keramičkih membrana za prečišćavanje otpadnih voda. Glina je termički tretirana na temperaturama
od 600 ℃–1200 ℃ pod pritiskom od 50 MPa. Pokazano je da mehanohemijska aktivacija u vremenu
od 5 minuta kao i temperatura od 1200 ℃, daju poroznu strukturu sa uniformnom veličinom pora što
omogućava konstrukciju membrana.
To achieve the goal of the dissertation, i.e. to design an electrochemical sensor for
the detection of pesticides in food and water, as well as ceramic membranes for water filtration, a
modified carbon paste electrode with improved properties were constructed, while thermal activation
at elevated temperatures has been done to constructed ceramic membrane. Modification of the carbon
paste electrode was made by clay addition. Before constructing the electrode and membrane, the
pyrophyllite was mechanically milled in a ball mill at different time intervals, which affected the
microstructure and morphology of the sample. Structural, morphological, and thermal
characterization of the material was done using XRD, FTIR, PSD, SEM-EDS, DTA and TGA
methods. It was found that the best characteristics for the construction of the electrochemical sensor
were shown by the sample that was milled for 15 minutes. Thanks to the delamination and bending
of the layers, the size of the particles a...nd crystallites decreases, and the electrocatalytic activity of the
modified electrode is improved. Electrochemical characteristics were monitored by cyclic
voltammetry in H2SO4 and K4[Fe(CN)6]. The results showed that the electrode made of 50% carbon
paste and 50% mechanochemically ground pyrophyllite for 15 minutes had the best properties.
Carbendazim was detected by differential pulse stripping voltammetry at different pH in the BrittonRobinson buffer. The developed method is linear at pH 4 in the range of 1–10 ppm, with r = 0.999
and a detection limit of 0.3 ppm. Examining the thermal properties of clay, it was determined that it
can be used for the construction of ceramic membranes for wastewater treatment. The clay was
thermally treated at temperatures of 600 ℃–1200 ℃ under a pressure of 50 MPa. It was shown that
mechanochemical activation in a time of 5 minutes, as well as a temperature of 1200 ℃, gives a
porous structure with a uniform pore size.