Корелација структуре и морфологије наноструктуираних прахова метала добијених хемијским и електрохемијским поступцима

Abstract

Морфологије прахова сребра и бакра добијених електролитичким или не-електролитичким поступцима синтезе су биле корелисане са њиховом кристалном структуром. Морфологија електролитички синтетизованих честица је зависила од режима (потенциостатски и галваностатски) и параметара електролизе (врста електролита и примењене вредности пренапетости и густине струје), и од природе метала одређене вредностима густине струје измене и пренапетости за реакцију издвајања водоника. Процесима електролизе сребра добијене су следеће форме честица: грануле, игличасти и 2Д дендрити налик папрати (нитратни електролит) и 3Д дендрити налик стаблу бора (амонијачни електролит). Честице сребра састављене од компактних агломерата приближно сферичних зрна су добијене хемијском синтезом са хидразином као редукционим средством. У зависности од количине издвојеног водоника, 3Д дендрити налик стаблу бора и карфиоласте честице добијене уклањањем талога са структура налик пчелињем саћу су добијене потенциостатским режимом електролизе бакра. Галваностатски добијени 3Д дендрити бакра су се завршавали глобулама, указујући на формирање новог типа дендрита бакра. Прах бакра добијен не-електролитичком методом састојао се од агломерата приближно сферичних зрна. Преференцијална оријентација честица сребра и бакра се мењала од строге (111) у игличастим дендритима, до случајно оријентисаних кристалита у честицама са сферичном морфологијом (3Д дендрити, честице добијене не-електролитичким методама, карфиоласте честице), и (220) и (311) преференцијалне оријентације у карфиоластим честицама бакра добијеним галваностатским режимом. Анализирана је специфична површина и расподела величине честица прахова сребра и бакра, и утврђено је да прахови са сферичном морфологијом имају највећу специфичну површину и најуниформнију расподелу величине честица.

Morphologies of silver and copper powders obtained electrolytic and non-electrolytic methods of synthesis were correlated with their crystal structure. Morphology of electrolytically synthesized particles depended on regimes (potentiostatic and galvanostatic) and parameters of electrolysis (kind of electrolyte, overpotential and current density), and on nature of metals determined by values of the exchange current density and overpotential for hydrogen evolution. The following forms of Ag particles are obtained by electrolysis: granules, needles and the 2D fern-like dendrites (nitrate electrolyte), and the 3D pine-like dendrites (ammonium electrolyte). Ag particles composed of compact agglomerates of approximately spherical grains are obtained by chemical synthesis with hydrazine as reducing agent. Depending on amount of evolved hydrogen, 3D pine-like dendrites and cauliflower-like particles obtained by removing the deposits from the honeycomb-like structures are obtained by Cu potentiostatic electrolysis. The galvanostatically synthesized 3D Cu dendrites finished by globules, indicating formation of novel type of Cu dendrites. Cu powder obtained by non-electrolytic method consisted of agglomerates of approximately spherical grains. The preferred orientation of Ag and Cu particles changed from strong (111) in needles to the random oriented crystallites in the particles with spherical morphology (3D dendrites, no-electrolytically synthesized and cauliflower-like particles), and (220) and (311) preferred orientation in galvanostatically obtained cauliflower-like Cu particles. Тhe specific surface area and the particle size distribution of Ag and Cu powders is analyzed and it was found that the largest the specific surface area and the most uniform the particle size distribution had particles with the spherical morphology.