Nanokompoziti srebro/poli(N-vinil-2-pirolidon) i srebro/alginat dobijeni elektrohemijskim postupcima

Abstract

Cilj ove doktorske disertacije je elektrohemijsko dobijanje i karakterizacija nanokompozitnih sistema srebro/poli(N-vinil-2-pirolidon) (Ag/PVP), i srebro/alginat (Ag/alginat), u obliku koloidnih disperzija i hidrogelova, za biomedicinsku primenu. Elektrohemijska sinteza, u odnosu na hemijsku, pokazuje prednost u dobijanju malih čestica metala visoke čistoće, i to sa manjim brojem hemikalija, što je od izuzetnog značaja za primenu u biomedicini. Takođe, elektrohemijska sinteza daje mogućnost precizne kontrole veličine nanočestica, podešavanjem vrednosti gustine struje ili potencijala. Izvršena je optimizacija elektrohemijske sinteze nanočestica srebra u rastvorima PVP i alginata. Dobijene Ag/PVP i Ag/alginatne koloidne disperzije su karakterisane različitim fizičko-hemijskim metodama radi izbora najefikasnijeg režima i uslova sinteze. U cilju dobijanja što veće koncentracije nanočestica, sfernog oblika, ispitan je uticaj potencijala, gustine struje, vremena implementacije, sastava rastvora za sintezu. Sastav, morfologija i struktura nanokompozitnih sistema su ispitani UV-vidljivom spektroskopijom, optičkom, transmisionom i skenirajućom elektronskom mikroskopijom, cikličnom voltametrijom, spektroskopijom infracrvene svetlosti sa Furijeovom (Fourier) transformacijom (FT-IR). Elektrohemijska sinteza nanočestica srebra u rastvoru PVP je vršena u galvanostatskim i potenciostatskim uslovima, kao i primenom reversne struje. Utvrđeno je da galvanostatska sinteza obezbeđuje veću koncentraciju dobijenih nanočestica, koja raste sa povećanjem primenjene gustine struje. Najveća koncentracija nanočestica srebra dobijena je galvanostatskom sintezom, gustinom struje od 62 mA cm-2, tokom 10 min. Veličina dobijenih nanočestica je oko 75 nm. FT-IR spektroskopijom je utvrđeno da se interakcija između molekula PVP i nanočestica srebra dešava ili na atomu azota ili na atomu kiseonika u pirolidonskom prstenu (u zavisnosti od veličine nanočestica) koordinacionim vezama sa nanočesticama srebra. Dobijeni rezultati ukazuju na vezivanje molekula PVP sa Ag nanočesticama, što potvrđuje...

The objective of this doctoral dissertation is the electrochemical synthesis and characterization of silver/poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) (Ag/PVP), and silver/alginate (Ag/alginate), nanocomposite systems, in forms of colloid dispersions and hydrogels, for biomedical purposes. The electrochemical synthesis, in comparison with the chemical, exhibits the advantages in obtaining of small metal nanoparticles of high purity, using smaller number of chemicals. This becomes of a great importance in biomedical applications. Electrochemical synthesis also gives a possibility of a precise particle size control, by the adjustment of the applied current density or potential. The optimization of the electrochemical synthesis of silver nanoparticles in PVP and alginate solutions was performed. As obtained Ag/PVP and Ag/alginate colloid dispersions were characterized by various physico-chemical methods in order to find the most efficacious regime and conditions of the synthesis. Aiming the highest possible nanopartcle concentration, the influence of the applied potential, current density, implementation time and the synthesis solution composition were examined. The composition, morphology and the structure of nanocomposite systems were investigated by UV-visible spectroscopy, optic, transmission and scanning electron microscopy, cyclic voltammetry and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The electrochemical synthesis of silver nanoparticles inside PVP solution was performed in galvanostatic and potentiostatic conditions, as well as by using a reverse current. It is determined that the galvanostatic synthesis provides higher concentration of the obtained silver nanoparticles, increasing with the increase of the applied current density. So, the highest concentration of silver nanoparticles is obtained galvanostatically, at the applied current density of 62 mA cm-2, during 10 min. The size of the obtained silver nanoparticles was ~75 nm. FT-IR spectroscopy results showed the interaction between PVP...