Кинетика кристализације и промене микроструктуре термички третираних аморфних легура на бази гвожђа

Abstract

У овој докторској дисертацији је испитано пет аморфних легура на бази гвожђа, различитог хемијског састава, са циљем да се код ових легура механизам и кинетика кристализације појединачних фаза разјасне и повежу са променама микроструктуре и морфологије, које наступају при загревању. Узорци свих испитиваних аморфних легура су добијени методом брзог хлађења на ротирајућем диску. Њихов хемијски састав у ат.% се може представити формулама Fe73,5Cu1Nb3Si15,5B7, Fe75Ni2Si8B13C2, Fe79,8Ni1,5Si5,2B13C0,5, Fe81B13Si4C2 и Fe40Ni40P14B6. Применом инструменталних структурних метода, XRD, Мезбауерове спектроскопије и електронске дифракције, идентификоване су кристалне фазе које настају загревањем и одређене су њихове количине, за сваку од легура. Рендгеноструктурном анализом нађени су микроструктурни параметри различитих фаза и праћене њихове промене услед изотермског загревања. TEM снимци узорака легура који су загревани на највишим температурама показују да су зрна различитих кристалних фаза величина од неколико десетина до неколико стотина нанометара и неправилних облика, при чему долази до срастања суседних зрна, на шта су указали и SEM снимци. Морфологија узорака загреваних неизотермски мења се при промени брзине загревања и максималне температуре до које се врши загревање, односно зависи од термичке историје узорака, што је утврђено методама SEM и AFM. У циљу испитивања термичке стабилности и процеса термичке стабилизације аморфних легура, примењена је метода диференцијалне скенирајуће калориметрије. Сложени кристализациони пикови разложени су до појединачних ступњева одговарајућим математичким поступком, при чему је примена изоконверзионих метода показала да пикови добијени разлагањем одговарају процесима који се одвијају у једном ступњу. Појединачни ступњеви су идентификовани у корелацији са фазним дијаграмима и уоченим...

In this dissertation, five iron-based amorphous alloys with different chemical compositions were examined to clarify the crystallization mechanism and kinetics corresponding to the formation of individual phases, and to correlate these properties with the changes in microstructure and morphology, which occur during heating. All of the examined alloy samples were prepared by using the melt-spinning method. Their chemical compositions can be represented as follows (at.%): Fe73,5Cu1Nb3Si15,5B7, Fe75Ni2Si8B13C2, Fe79,8Ni1,5Si5,2B13C0,5, Fe81B13Si4C2, and Fe40Ni40P14B6. Using structural characterization techniques including XRD, Mössbauer spectroscopy and electron diffraction, the crystalline phases formed during heating were identified and their quantities were determined for each of the alloys. XRD analysis yielded values of microstructural parameters of individual phases, and their changes induced by isothermal heating were monitored. TEM images of the alloy samples heated at the highest temperatures showed irregular-shaped grains of different crystalline phases ranging in size from several tens to several hundreds of nanometers, with visible coalescence of neighbouring grains, which was observed in SEM measurements as well. Morphology of non-isothermally treated samples changed with the heating rate and the maximum heating temperature, that is, it depends on the thermal history of the sample, which was observed using SEM and AFM methods. With a view to examining thermal stability of the amorphous alloys and thermal stabilization processes, differential scanning calorimetry was applied. Complex crystallization peaks were deconvoluted into individual steps by using appropriate mathematical procedure, while the application of isoconversional methods showed that the peaks obtained by deconvolution correspond to single-step processes. Individual crystallization steps were identified by correlating deconvoluted data with the phase composition diagrams and the observed microstructural changes, which occur during heating. Kinetic triplets corresponding to formation of individual crystalline phases were determined by further analysis, which can be used to predict material lifetime at...