Karakterizacija FeCoV legure dobijene tehnologijom brizganja kompozita praha sa rastopljenim vezivom

Abstract

Predmet istraživanja u ovoj doktorskoj disertaciji su uzorci legure 49Fe49Co2V dobijeni postupkom brizganja kompozita praha sa rastopljenim vezivom (PIM tehnologija). S obzirom da su legure FeCoV sistema najbolje komercijalne legure među magnetnim materijalima koji zadržavaju visoke vrednosti magnetne indukcije pri visokim radnim temperaturama, jasno je koliki je naučni interes izučavanja njihovog dobijanja primenom novijih tehnologija. Sprovedena istraživanja se odnose na korelaciju postupka visokotemperaturskog sinterovanja sa strukturnim i multifunkcionalnim svojstvima (termičkim, mehaničkim i magnetnim), čime se zaokružuje tetrada sinteza-struktura-svojstvaprimene. Magnetne legure na bazi gvožđa i kobalta su jedinstvene po izuzetnoj kombinaciji visokih vrednosti magnetne indukcije zasićenja i Kirijeve temperature. Ove legure pripadaju klasi granično magnetno mekih materijala, tj. polutvrdim magnetnim materijalima (semi-hard magnetic materials). Najveći broj magnetno mekih i magnetno polutvrdih materijala poseduje vrednosti Kirijeve temperature između 350 OC i 550 OC, dok jedino legura VACOFLUX®50 poseduje temperaturu prelaza feromagnetik-paramagnetik čak oko 950 OC što joj daje izuzetan značaj jer je sa ovim svojstvom jedinstvena. Dakle, u odnosu na ostale magnetne materijale FeCoV legure imaju najbolji balans termičkih (Kirijeva temperatura iznad 800 OC), magnetnih (magnetna indukcija zasićenja iznad 2 T), mehaničkih (visoka tvrdoća) i električnih (specifična električna otpornost iznad 30 cm) svojstava i to uz povoljan odnos cena/performanse. Legura 49Fe49Co2V se proučava zbog kombinacije dobrih magnetnih karakteristika i poboljšanih mehaničkih i termičkih svojstava u odnosu na druge legure u sistemu FeCoV. Binarne legure Fe−Co sistema koje sadrže 33-55 mas. % Co su veoma krte zbog formiranja uređene superrešetke na temperaturama nižim od 730 OC. Dodatak od oko 2 mas. % V sprečava transformaciju u uređenu strukturu i omogućava relativno visoku vrednost specifične električne otpornosti. Tehnologijom brizganja kompozita praha sa rastopljenim vezivom danas je ostvarena efikasna proizvodnja keramičkih ili metalnih delova sa složenim geometrijama. Ukoliko materijali sadrže metalne elemente proizvodnja se obavlja jednom od dve varijacije PIM tehnologije, tj. brizganjem kompozita metalnog praha (PIM/MIM tehnologija) što je tema ove doktorske disertacije. PIM tehnologija koja se završava obaveznim visokotemperaturskim sinterovanjem, omogućila je istovremeno zadovoljenje geometrijskih konstrukcijskih zahteva, potrebne magnetne karakteristike i neophodna mehanička svojstva. Optimizacija postupka visokotemperaturskog sinterovanja je od izuzetne važnosti i zahteva detaljnu analizu na osnovu koorelacije postignutih svojstava i temperature sinterovanja. Strukturna svojstva legure nakon visokotemperaturskog sinterovanja ispitana su metodama XRD i SEM, a zatim i kvantitativnom stereološkom analizom. Kod svih ispitivanih uzoraka, tj. pri svim primenjenim temperaturama sinterovanja (1370 OC, 1400 OC, 1430 OC i 1460 OC) registrovana je pojava intenzivnog difrakcionog pika kao rezultat procesa kristalizacije tokom koje je došlo do formiranja kristalne faze α’-FeCo. Ova kristalna faza α’-FeCo poseduje izuzetno visoku vrednost Kirijeve temperature (čak Ts = 1390 K). Povećanje temperature sinterovanja dovodi do rasta dela kristalne faze i naročito je izraženo pri najvišim temperaturama sinterovanja od 1430 OC i 1460 OC. Povećanje tvrdoće HV10 prati porast kristalnog udela i rezultat je smanjenog kretanja dislokacija u strukturi formiranoj tokom krajnje faze sinterovanja kada dolazi do rasta zrna, skupljanja otvorenih pora (i prelaska u zatvorene) te dostizanja vrednosti od preko 90 % teorijske gustine. Porast temperature sinterovanja prati i smanjenje DC koercitivnosti HC/DC što je izuzetno važno s obzirom da je za mnoge primene potrebno istovremeno postići dobra i magnetna i mehanička svojstva. Uzorak sinterovan na 1370 OC pokazuje najbolju kombinaciju funkcionalnih magnetnih svojstava, a vrednost magnetene indukcije zasićenja dostiže Bs10  1.35 T, čime legura Fe49Co49V2 postaje interesantna pri konstruisanju električnih naprava minijaturnih dimenzija, tj. istovremeno se rešava problem ograničene težine (tj. što manje dimenzije komponente) i postizanje što viših vrednosti magnetnog fluksa . U okviru istraživanja magnetnih svojstava od frekvencije (pri 5 Hz, 10 Hz, 20 Hz, 40 Hz, 50 Hz i 60 Hz) evidentno je širenje krivih magnetnog histerezisa sa povećanjem frekvencije. Sa povećanjem radne učestanosti rastu i histerezisni gubitci i gubitci usled vihornih struja, što je uobičajeno svojstvo svih magnetno mekih i magnetno polutvrdih materijala. Analiza frekventnih zavisnosti gubitaka usled vihornih struja pokazuje da najmanje magnetne gubitke poseduje uzorak sinterovan na temperaturi 1370 OC, što je u potpunoj saglasnosti sa analizama zavisnosti relativne magnetne permeabilnosti od magnetnog polja. Frekventne zavisnosti histerezisnih gubitaka svih ispitivanih uzoraka pokazuju linearnu zavisnost u skladu sa Štajnmicovom jednačinom. Iako su pri porastu frekvencije primetne značajne promene oblika histerezisnih krivih iz klasičnog R-oblika (npr. 5 Hz, 10 Hz i 20 Hz) u anormalni oblik (npr. 40 Hz, 50 Hz i 60 Hz), slaganja merenih i modelovanih krivih kod uzorka sinterovanog na temperaturi 1370 OC su odlična pri svim ispitivanim radnim frekvencijama. Analiza frekventne zavisnosti koercitivnosti HC(f) (kod istog uzorka) sprovedena prema modelu koji uključuje i doprinos anormalnih vihornih struja pokazuje da je doprinos anormalnih vihornih struja povećanju koercitivnosti svega 1% na 5Hz, tj. 5 % na 50Hz. Danas se uporedo sa klasičnom tehnologijom dobijanja (presovanjesinterovanje) i ovde prezentovane PIM/MIM tehnologije, ispituju i postupci izrade FeCoV legura mehanohemijskim procesima te različitim kombinacijama kompozita. Interesantno je da su na taj način dostignuta vrlo specifična magnetna svojstva, što ispitivanjima FeCoV legura daje aktuelnost za buduća istraživanja i potpuno nove i specifične primene u tehnici i to uz povoljan odnos cena/performanse.